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뾰족한 금 입자 제어 원리 규명···센서·제약 등 응용 기대

GIST 연구팀, 실시간 투과전자현미경 이용 금 나노입자 생성·성장·형태 변화 관찰
GIST(총장 김기선)는 김봉중 신소재공학부 교수 연구팀이 액상에서 전자빔의 방사선 분해 원리를 통해 생성되는 뾰족한 금 나노입자의 성장 메커니즘, 운동학적 특성, 형태 변화를 투과전자현미경 내에서 실시간 관찰을 통해 규명했다고 22일 밝혔다.
 
입자 표면에 가시가 달린 뾰족한 금 나노입자는 여러 융합 연구에 활용된다. 가시의 뾰족한 정도에 따라 나노입자가 가시광선에서 자외선 영역까지 광범위한 광 파장을 조율하는 플라스몬 공명 특성을 나타내기 때문이다.

가시가 성장하면서 금 입자의 크기가 커지는데, 이는 광 파장에 영향을 미친다. 따라서 액상 내에서 생성되는 금 나노입자의 성장 과정 전반을 실시간으로 관찰할 필요가 있다.
 
이를 위해 액상 내 나노입자를 나노 해상도에서 관찰하는 실시간 액상 투과전자현미경법이 개발되어 활용됐다. 하지만, 현미경 내 액상 셀에 있는 기포를 제거하고 단일 입자를 생성하는 것이 불가능하다. 또한 연속적인 전자빔을 투여하지 않는 이미징 기법 문제로 뾰족한 금 나노입자의 생성 원리와 과정을 규명하기 어려웠다.

논문표지 그림. 연구팀은 전자빔의 크기, 도즈, HAuCl₄ 용액 농도 등 여러 조건에서 생성된 뾰족한 금 나노입자 성장을 실시간 액상 셀 투과전자현미경으로 관찰했다. 이 연구는 반듯한 표면에서 울퉁불퉁한 표면으로 변화에 의한 금 입자의 성장 메커니즘과 운동학적 특성을 설명한다. <그림=GIST 제공>논문표지 그림. 연구팀은 전자빔의 크기, 도즈, HAuCl₄ 용액 농도 등 여러 조건에서 생성된 뾰족한 금 나노입자 성장을 실시간 액상 셀 투과전자현미경으로 관찰했다. 이 연구는 반듯한 표면에서 울퉁불퉁한 표면으로 변화에 의한 금 입자의 성장 메커니즘과 운동학적 특성을 설명한다. <그림=GIST 제공>

김봉중 교수팀은 실시간 액상 셀 투과전자현미경 기법을 사용할 때 충분히 물을 순환해 기포를 완전히 제거했다. 전자빔의 크기와 1초 동안 단위면적에 도달하는 전자 수, HAuCl₄ 용액의 농도도 조절해 단일 금 나노입자의 성장 환경을 만들었으며, 명시야상 이미징 기법을 이용해 액상에 연속적인 전자빔을 투여하게 했다. 명시야상 이미징은 투과되는 빔을 조리개로 선택해 이미징하는 기법이다.
 
실험 결과, 금 입자의 성장기에는 반듯한 면으로 둘러싸인 상태에서 가시가 나와 고슴도치 모양의 입자로 변했다. 연구팀은 자외선-가시광선 분광법을 통해 광범위한 파장대(530-1120㎚)에서 가시가 변화함을 확인했다. 
 
이론적 모델링을 통해서는 시간에 따라 입자 표면의 금 원자 농도를 정량적으로 구할 수 있었다. 연구팀은 금 입자가 완전히 뾰족한 형태로 변하는 시간이 입자의 밀도에 반비례하며, 입자의 밀도는 빔 도즈에 비례하나 액상 농도에는 크게 영향을 받지 않는다고 확인했다. 이번 연구는 표면 플라스몬 공명 센서, 생물학 센서, 제약, 약물 전달, 재생에너지, 촉매 등 분야에 응용될 것으로 기대된다.  
 
김봉중 교수는 "광학·에너지·촉매·생명공학 등 광범위한 분야에 활용되는 뾰족한 금 나노입자의 생성·성장·형태 변화를 균질 핵생성(Homogeneous nucleation)을 통해 정량화했다"며 "핵생성을 통한 물질의 근본적인 생성 원리를 밝혔다는 데 의미가 있다"고 말했다. 균질 핵생성은 표면이나 물질의 결함을 이용하지 않고 물질 내 해당 원자의 과농축만을 이용해 물질을 생성시키는 방법이다.

뾰족한 금 나노입자의 성장과정 및 모폴로지 변화. 상단은 뾰족한 단일 금 나노입자의 생성·성장과정을 시간에 따라 관찰한 실시간 액상 셀 투과전자현미경법 이미지. 왼쪽 아래는 전자빔 크기가 다를 때 시간에 따른 전체 금 입자 부피 변화. 오른쪽은 금 입자 성장에 따른 광 파장의 변화를 보여주는 자외선-가시광선 분광 스펙트럼. <사진=GIST 제공>뾰족한 금 나노입자의 성장과정 및 모폴로지 변화. 상단은 뾰족한 단일 금 나노입자의 생성·성장과정을 시간에 따라 관찰한 실시간 액상 셀 투과전자현미경법 이미지. 왼쪽 아래는 전자빔 크기가 다를 때 시간에 따른 전체 금 입자 부피 변화. 오른쪽은 금 입자 성장에 따른 광 파장의 변화를 보여주는 자외선-가시광선 분광 스펙트럼. <사진=GIST 제공>
연구 결과는 미국화학회지(Journal of the American Chemical Society) 7월 10일자 표지논문에 게재됐다. 논문명은 'Growth kinetics of individual Au spiky nanoparticles using liquid-cell transmission electron microscopy'다.
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